Purity |
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这一新功能是对纯度计算器脚本的增强，它利用 qNMR 引擎自动选择波谱中的最佳多谱点，并利用这些多谱点采用多种行业标准方法计算浓度。这将有助于分析重复样品。
工作流程符合预期。我们描述了以 TCNB（四氯硝基苯）为内部纯度参照物的非洛地平波谱分析过程。打开带有分子结构的数据集，并应用自动多重分析（您可以从该链接下载数据集和库）：
然后，按照菜单 "Quantitation/qNMR/Purity（定量/qNMR/纯度）"显示此对话框：
下一步是通过点击相应的按钮来定义设置。在本例中，我们可以加载 Purity_settings.data 文件（点击下图中红色突出显示的加载按钮）
我们还需要点击 "纯度面板 "上的 "引用 "按钮来定义 "引用库"。在这里，你可以创建自己的 "引用库"，或点击 "加载 "按钮导入 "Purity_References.data "文件（来自压缩文件）：
加载库后，我们可以点击 "TCNB "行，使用适用的值。您也可以手动键入参考化合物的详细信息（而不是加载设置）：
请注意，如果您的纯度标准不在列表中，则必须手动添加。您可以在参考化合物库面板中输入参考化合物的信息（分子量、纯度、ppm 范围等）；然后单击蓝色 "+"按钮将其添加到参考化合物库中，最后单击 "保存 "按钮保留更改。
单击 "确定 "按钮，在 "纯度 "对话框中填写 "参考化合物 "的信息
下一步是填写参考重量（本例中为 8.182 毫克 TCNB）、化合物分子量（384.2538 克/摩尔）和样品重量（11.631 毫克非洛地平）。
请注意，如果波谱采集时在 "参数表 "的 "注释 "字段中包含了样品和参考文献的详细信息（使用下 面截图中显示的格式：SW 表示样品重量；RW 表示参比重量；MW：表示样品分子量；CR：表示化合物参比（或 RN 或甚至参比名称），甚至 SM：后跟 smiles 格式的分子，或 NS：表示扫描次数），我们只需点击 "读取参数 "按钮即可对其进行解析，因此无需在纯度面板上手动键入。如果您的文档中包含分子结构，那么 MW 将从分子结构中获取（而不是从注释字段中获取）。
最后，点击 "计算 "按钮获得纯度结果（98.3%），点击 "粘贴报告 "按钮将结果粘贴到 Mnova 中：
单击 "结果管理器 "按钮将显示一个下拉菜单，允许您 "加载结果"（在纯度结果面板中）或 "打开结果管理器
单击 "表格设置 "按钮可以定义小数位数：
建议计算 您还可以使用"建议计算 " 按钮，该按钮将应用自动多重分析（峰值积分计算方法）和参 考化合物积分（峰值积分计算方法）。建议计算 "功能还将从元数据中读取参数（SW、RW、SW、CR）（如果它们包含在 "参数 表 "的 "注释 "字段中）。如果存在分子，它还将运行自动赋值；如果不存在分子，则将执行自动多重分析。最后，它将显示 "纯度结果"。 在设置中，您可以定义 "建议处理 "选项（自动参考和 LP）、积分方法（求和、峰值或 编辑求和）、峰值选取和多重分析设置：
复制 分析中经常会使用到重复样品：一式两份、三份等。也就是说，制作 2 或 3 个相同化合物和参考标准样品，并记录其波谱。在这种情况下，用户可以对所有样品进行相同的分析，并确定重复样品的平均纯度。 对第一个样品进行分析后，您可能需要创建一个实验库。为此，只需选中 "实验箱 "并点击 "打开实验库管理器 "按钮，然后选择 "新建实验库"（实验库将保存在所需的文件夹中）：
然后点击 "创建新实验 "按钮：
这将保存所选的多重样品、参考化合物、化合物 MWt - 在重复样品中各样品间保持不变。当第二个、第三个等样品处于激活状态时，按 "应用实验 "按钮复制所有 qNMR 纯度参数，但样品和参比物的重量除外。在最后一个重复样品中，您将得到平均纯度值。
点击 "编辑当前实验 "按钮，可以更改当前实验：
点击 "Open Replicates Manager（打开副本管理器）"按钮，可以查看（选择/取消选择/删除）获得的结果：
在这里您可以找到用于复制统计计算和全局结果计算的公式：
报告 您可以在 Mnova 文档中轻松报告纯度结果或将其导出到文件中。点击 "设置 "按钮，您可以自定义 "基本 "和 "高级报告"：
这里有一个基本报告的示例：
您还可以为更高级的结果创建模板：
单击 "设置 "按钮可自定义字体或使用自己的布局模板：
这里有一个高级报告的示例：
请注意，如果您更改了波谱分析（例如选择了多重子集），高级报告将自动更新：
也可访问我们的博客： http://mestrelab.com/blog/what-is-qnmr/ http://mestrelab.com/blog/qnmr-the-best-pulse-length-for-acquisition/ http://mestrelab.com/blog/edited-sum-integration-for-qnmr/ http://mestrelab.com/blog/determining-concentrations-when-using-nmr-to-model-chemical-reactions/ http://mestrelab.com/blog/nmr-quantification/ http://mestrelab.com/blog/automating-qnmr/ http://mestrelab.com/blog/qnmr-purity-recipe-book-i/ http://mestrelab.com/blog/qnmr-purity-recipe-book-ii/ http://mestrelab.com/blog/qnmr-purity-recipe-book-iii/ http://mestrelab.com/resources/getting-picky-with-q-nmr/ http://mestrelab.com/blog/new-qnmr-experiments/ |
